Ця стаття зосереджена на аналізі причин та шляхів розбиття флакона під час сублімаційного сушіння з точки зору поломки флакона з антибіотиком. За звичайних обставин скляні пляшки мають великий діапазон допустимих температур, не руйнуючись при рівномірному нагріванні, наприклад, випікання в духовці або заморожування в середовищі на десятки градусів морозу. Однак якщо температура різних частин однієї пляшки (особливо нижньої частини пляшки) зазнає різких холодів або різких перепадів тепла, утворюючи відносно велику різницю температур, тоді кожна частина пляшки буде відчувати різні сили розширення. Коли ця сила Перевищення витривалості скла неминуче призведе до пошкодження скла. Така ситуація може легко виникнути під час сублімаційного сушіння.
Коли ми сушимо ліофілізацією певний вид антибіотика, ми починаємо з того, що ставимо пляшку з препаратом на полицю в сушильній коробці морозильної сушарки. Полка заповнена теплопровідним середовищем, а температура контролюється зовнішнім пристроєм. Протягом періоду попереднього заморожування продукту, оскільки в цей час температура знижується під атмосферним тиском, теплообмін здійснюється трьома способами: кондукцією, конвекцією та випромінюванням. Різниця температур у кожній частині скляної пляшки невелика, і скляна пляшка, як правило, не розбита. Оскільки він здійснюється в низькому вакуумному стані, теплообмін в основному здійснюється випромінюванням і провідністю, а ефект конвекції дуже слабкий і його можна ігнорувати. Нагрівання полиці впливатиме безпосередньо на верхню частину скляної пляшки, а випромінювання тепла верхньої полиці на виріб діятиме лише на верхню частину скляної пляшки. Однак провідність і теплопровідність на частині зерна препарату утруднені, а отримана промениста теплопровідність відносно слабка. Коли конвективної теплопровідності в основному не існує, вихідний низькотемпературний стан в основному підтримується. Таким чином виникає різниця температур між дном скляної пляшки та корпусом пляшки. Корпус пляшки в колонці з ліками отримує лише невелику кількість теплової енергії, а частина енергії компенсується теплопоглинанням сублімації води, тому температура корпусу пляшки найнижча. У цей час, чим нижчий тиск, тим швидше піднімається температура, чим більша товщина зерна, тим більша різниця температур, тим сильніша сила на стінку пляшки, і нижча якість або дефектні скляні пляшки спочатку впадуть і зламати. Тріщини, кількість осколків і ступінь роздробленості пов'язані зі швидкістю, з якою утворюється різниця температур.
Ключ до вирішення проблеми дроблення та дна полягає у зменшенні різниці температур кожної частини скляної пляшки. Що відображається на кривій процесу заморожування-сушіння, це зменшення інтервалу температурних ліній між кривою температури полиці та кривою температури зразка. Цього можна досягти за допомогою контролю вакууму та регулювання температури під час фактичної роботи.
Спочатку попередньо охолодити зразок до 20 ° C нижче точки евтектики і підтримувати температуру протягом 1 години. Коли температура конденсатора досягає нижче -60 ° C, вся система евакуюється. Після досягнення заздалегідь визначеного значення розпочнеться підвищення температури та висихання. В цей час температуру полиці встановлюють на 15 ° C вище, ніж у зразку. У той же час, головний метеличний клапан налаштований для збільшення тиску пари в сушильній камері для посилення конвективного теплообміну, прискорення процесу теплопередачі та сприяння підвищенню температури зразка з підвищенням температури полиці. Коли тиск зростає, пильно стежте за змінами тиску повітря та температури, щоб переконатися, що різниця температур між зразком та полицею знаходиться в межах від 10 до 15 ° C. В цей час крива температури зразка наближається до точки евтектики якомога швидше, і вона швидко сублімується приблизно на 5 ° С нижче точки евтектики, а потім завершує основне висихання.
Після того, як основна сушка препарату в основному завершена, температуру можна швидко нагріти, щоб температура полиці безпосередньо досягла встановленого значення. Оскільки вода в скляній пляшці в основному була сублімована, фактори, що впливають на гомогенізацію температури, більше не існують. Навіть якщо різниця температур перевищує 20 ° C, скляна пляшка не буде розбита. Після того, як крива температури на полиці збігається з кривою температури зразка, виконуються збереження тепла та сушка, і нарешті, весь процес ліофільної сушки завершується.
Протягом не одного року практики сублімаційного сушіння вищезазначений метод застосовується для регулювання температури, а різниця температур між температурою зразка та температурою полиці становить менше 15 ℃ під час процесу сублімації. Це не тільки скорочує цикл сублімаційного сушіння, але й повністю вирішує проблему. Це вирішує проблему сколювання та відшарування скляних пляшок під час сублімаційного сушіння.